水質分析自動萃取器（石油類-紅外測油儀）

關鍵詞：水中油、自動萃取、紅外測油儀、標準溶液摘要：在水質分析過程中像苯酚類、陰離子界面活性劑類、殘留農藥、石油類等實驗需要經過萃取的步驟，傳統的萃取中有萃取操作繁瑣、回收率不穩定、耗時等問題。現在的自動萃取器很好的解決了這些問題。一、自動萃取器的原理將分液漏斗置于自動萃取器架上，水樣和萃取溶劑都倒入漏斗中，由于萃取溶劑的比重比水大，在重力的作用下會固定漏斗底部的位置，但當氣泵向漏斗底部吹氣時，萃取溶劑就會翻騰向上與漏斗上方水樣快速充分混合，氣泵的氣量可以自行調節，總萃取時間可以由時間繼電器控制，萃取溶劑就可以充分將油類物質從水中萃取出來。二、技術指標和有關參數1.萃取水樣體積：50mL～1000 mL2. 萃取溶劑體積：25mL～50 mL3. 萃取效率：95%以上4. 重復性：RSD﹤5%5. 萃取時間：1-10min/樣品（萃取時間可調）6. 萃取個數：可同時萃取3個三、應用范圍使用于地表水、地下水、生活污水、工業廢水中油類以及苯酚類、陰離子界面活性劑類、殘留農藥等的萃取。四、與傳統萃取方法的比較指標 自動萃取器 分液漏斗手工萃取 工作時間 多個樣品同時進行，減少時間 逐個單一進行，耗時長 安全性 操作人員不直接接觸CCL4，安全性高。 操作人員在操作工程中需要開啟分液漏斗的活塞排氣，人體接觸CCL4，安全性差。 萃取效率 氣泵的氣量可以自行調節，萃取溶劑和水樣充分接觸，萃取效率高。 相對萃取效率低。 重復性 條件設定以后，無需人工干預，純機械運作，重復性好。 人工影響較大，條件不恒定，重復性較差。 勞動強度 全部自動化操作，并且可以同時萃取多個樣品，勞動強度小。 當需要萃取的水樣體積較大或者樣品較多時，勞動強度很大。 儀器清洗 可自動清洗 手工清洗 五、實驗方案（以石油類為例）5.1萃取原理萃取是利用物質在兩種不互溶（或微溶）溶劑中溶解度或分配比的不同來達到分離。提取或純化目的的一種操作。用CCL4萃取樣品中的油類物質，測定總油，5.2實驗試劑5.2.1CCL45.2.2無水硫酸鈉5.2.3石油類標準溶液5.2.4硅酸鎂5.3主要儀器和設備 5.3.1紅外分光光度計 5.3.2自動萃取器 5.3.3旋轉振蕩器 5.3.4吸附柱5.4實驗步驟5.4.1分別取水樣1000ml，氯化碳25ml加人到自動萃取器，設置振蕩3min，靜置分層后，將下層的有機相轉移至已加人3g無水硫酸鈉的具塞磨口錐形瓶中，搖動數次，如無水硫酸鈉全部結塊，需要補加無水硫酸鈉，靜置，分別用蒸餾水與指控樣，按照上述備制步驟制定空白試樣與指控樣，并制作平行樣，待測定。5.4.3分別取水樣1000ml，氯化碳25ml加人到分液漏斗中，手動搖3min，并中間排氣，靜置分層后，將下層的有機相轉移至已加人3g無水硫酸鈉的具塞磨口錐形瓶中，搖動數次，如無水硫酸鈉全部結塊，需要補加無水硫酸鈉，靜置，分別用蒸餾水與指控樣，按照上述備制步驟制定空白試樣與指控樣，并制作平行樣，待測定。5.4.3配置石油類標準溶液，并作標準曲線，濃度分別為0mg/L、20 mg/L、40 mg/L、60 mg/L、80 mg/L的石油類標液。5.4.4用CCL4做參比溶液，使用4cm比色皿，進行空白實驗，再分別測定20 mg/L、40 mg/L、60 mg/L、80 mg/L石油類標準溶液的吸光度，建立標準曲線。5.5.5分別測定空白試樣，指控樣和水樣的吸光度，得到相應的濃度。六、實驗結果 萃取方式 標準溶液編號 批號 標準值（mg/L） 不確定度（mg/L） 平行樣（mg/L） 自動萃取 GSB 07-1198-2000 205950 70.0 2.8 68.3 68.9 67.8 69.1 手動萃取 GSB 07-1198-2000 205950 70.0 2.8 65.9 67.6 62.1 68.3 七、結論由實驗結果得知；自動萃取的結果在67.8mg/L~69.1mg/L之間滿足實驗要求，手動萃取的在62.1mg/L~68.3mg/L之間，只有部分滿足要求，自動萃取的結果相對標準偏差在0.86%，回收率在96.8%~98.7%,手動萃取的相對標準偏差在4.1%，回收率在88.7%~97.6%。 由上得知自動萃取器的萃取率高，平行性好，滿足實驗的方法要求。