氣相色譜儀檢測常見問題及排除方法

氣相色譜儀由于結構復雜、條件設置多、恢復準備時間長等原因，在使用過程中經常會出現(xiàn)各種異常情況。如果不針對病因進行維護，會導致嚴重的后果。下面就介紹一下氣相色譜儀在應用中易發(fā)生的異常情況及其維護。一、進樣后不出色譜峰 氣相色譜儀在 進樣后檢測信號沒有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時，應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有 問題，再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，zui后觀察檢測器出口是否暢通。檢測器出口的暢通是很重要的， 有人在工作中會遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中 發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設定值，總是偏高，這時才懷疑是ECD 檢驗器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外 的。當時是秋冬之交，雨水進入到E C D排出口之后凍住了，因此造成儀器E C D的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動，也就無法載樣品 到檢測器，所以不出峰。 遇到這種情況時，只要用熱水浸泡ECD排放管，冰融化后問題就可解決。 二、基線問題 氣相色譜基 線波動、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時甚至會導致儀器無法正常使用。遇到基線問題時應先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及 設備配件。如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這 種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機之后，基線非常高，并伴有基線強烈抖動， 所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經過檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復了正常。 當 排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應當檢查進樣墊是否老化（應養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習慣）；石英棉是不是該更換了；襯管是否清潔。值得一提的是， 清洗襯管時可先用試驗zui后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，zui后再重新安裝。此外，檢測器污染也 可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。 三、峰丟失、假峰造成峰丟失的原因有兩種：1、氣路中有污染 出現(xiàn)這種情況可以通過多次空運行和清洗氣路（進樣口、檢測器等）來解決。為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的zui后階段應有一個高溫清洗過程；注入進樣口的樣品應當清潔；減少高沸點的油類物質的使用；使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。2、峰沒有分開。 除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。 假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應當記錄正常時基線的情況，以便在維護時作參考。 以上介紹的只是工作中三種常見問題的維護方法，氣相色譜儀的故障點比較多，故障恢復時間也較長，因此進行設備維護時的關鍵在于對原因的正確分析。